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      微波加熱對活性炭表面性質的影響

      時間:2017-8-17 14:16:00 來源:本網 添加人:admin

        微波加熱對活性炭表面性質的影響葉平偉,欒志強,張忠良,李巖,李凱(北京防化研究院第一研究所,北京100083)-09顆粒炭進行改性,研究了改性前后活性炭的表面基團變化。結果表明,經微波加熱處理后,活性炭表面酸性基團分解,同時堿性特征增強。微波功率越大,加熱時間越長,氧含童減少越多,活性炭的堿性特征也越強。

        活性炭作為一種多孔性含碳材料,具有高度發達的孔隙結構和復雜多變的表面化學性質,除了被廣泛應用于吸附分離材料以外,其作為催化材料和/或催化劑載體的用途不斷地得以拓展111.其表面化學性質的多樣性是由其表面上所存在的大量含氧官能團所決定的,而含氧官能團的性質賦予了活性炭不同的催化性能。近年來對于活性炭表面化學性質的研究以及對于其改性方法的研究成為活性炭材料研究的一個熱點,在對其表面官能團的性質、成因及其改性方法的研究基礎上,逐步地拓展其功能和用途。

        在不同的控制條件下對活性炭進行熱處理通常是改變活性炭表面化學性質的一條有效途徑,可以去除或者賦予活性炭表面不同的官能團12.微波加熱是一種深人到物料內部,由里向外的加熱方法。微波加熱和通常的加熱方式之間最大的差別在于熱量產生方式的不同。在通常的加熱方,熱源被放置在床層的外部,床層是通過熱傳導或熱對流的方式進行的,在達到穩定狀態之前通常存在著溫度梯度;而對于微波加熱,微波直接給粒子提供能量,其能量是通過極子旋轉和離子傳導而進行的。利用微波加熱的最主要的優點在于其加熱時間極短,從而在某些。

        本實驗以BN-09活性炭為研究對象,主要考察微波功率、輻照時間這兩個因素對活性炭表面性質的影響。取15g樣品放人石英玻璃反應器中,然后將反應器放人微波發生器中,在高純氮氣保護下進行熱處理,控制微波功率和加熱時間,在氮氣氣氛中冷卻到室溫下備用。微波功率分別設定為700活性炭樣品表面性質的測定北京理化檢測中心承做測試。所用儀器為英國Kratos公司生產的XSAM -800多功能表面分析儀,FRR分析模式,A1靶激發,寬譜為低分辨率掃描,100ms/1.00eV,窄譜為中分辨率掃描,200ms/ Boehm法滴定AC表面官能團對基炭及微波改性后的活性炭進行Boehm滴定,以確定其表面含氧基團的種類和數量。其具體方法為:對某一待測炭樣,準確稱取4份重為1.0g的樣品,并各自放人250mL的碘量瓶中,然后在這4個瓶子中分別加人25mL溶液、0.1mol/L的NaHC03溶液,振蕩片刻,于25的恒溫槽中靜置48h平衡后過濾。精確量取4種濾液各10mL,分別稀釋到50mL. 1mol/L的NaOH溶液滴定浸泡前后鹽酸溶液的變化,測定出樣品吸附鹽酸的量,計算出單位質量的樣品所消耗的鹽酸的量,作為其表面堿性基團的數量;1mol/L的鹽酸溶液滴定浸泡前后NaOH溶液的變化,測定出樣品吸附NaOH的量,計算出單位質量的樣品所消耗的NaOH的量,作為其表面酸性基團的數量;1mol/L的鹽酸溶液滴定浸泡前后Na2C03溶液的變化,測定出樣品吸附Na2C03的量,計算出單位質量的樣品所消耗的Na2C03的量,作為其表面酚羥基的數量;1mol/L的鹽酸溶液滴定浸泡前后NaHC03溶液的變化,測定出樣品吸附NaHC03的量,計算出單位質量的樣品所消耗的NaHC03的量,作為其表面竣基的數量。

        2結果與討論對各種活性炭表面進行C、0元素分析,分析結果如表1.由表1可見,在相同的作用時間下(60S),隨著微波功率的增加,活性炭表面氧含量逐漸減少,L -60樣品的氧含量是基炭的60.1%,大幅減少。這說明活性炭在惰性氣氛中熱處理會使活性炭表面含氧官能團以C0或c2的形式部分脫除。

        而在相同的功率下(700W),加熱時間從60S增加到120s和180s,H-180炭樣比H-60減少了6.8%;H-120炭樣比H-60減少了1.4%,其差別不是十分明顯。有報道,在700W功率下作用60s,可除去活性炭表面絕大部分的含氧基團。而在本實驗中,在700W功率下作用180s,含氧量仍有2.74%.分析其原因,有可能是在后處理過程中引入的。因為在微波處理過程中,活性炭表面生成了很多的活性點,而在封存過程中,免不了與空氣接觸,從而導致了表面再氧化。

        為了進一步了解活性炭表面含氧基團的分布情況,對上述5個樣品表面碳原子的能譜峰進行了解析。用XPSPEAK軟件對碳的能譜峰進行擬合,固定CH的電子束縛能(B.E)為284.6eV,C―OH基團中碳原子為286.7eV,C=0基團中碳原子為288.4,0(=0基團中碳原子為289.7eV.在291. 3eV附近的峰估計為tt位電子激發所產生的。

        為這幾個炭樣表面含氧基團的能譜解析。

        其解析結果見表2.由表2可以看出,隨著微波功率的不斷增加,C0H、C =0、0―C=0這3種含氧基團的含量都不斷減少,其中C+― 0H和0C0的變化最為明顯。這可能是由于它們的分解溫度最低(1000以下),易于分解的緣故。而H―180中0―0比H―60還稍高一些,這可能是由于后處理過程中活性炭表面再氧化的緣故。

        2.2Boehm滴定結果Boehm滴定結果見表3.由表3可以看出,隨著微波功率的增加,活性炭表面堿性特征增強,酸性基團、羧基以及酚羥基的含量都減少,這與XPS分析的結果相符合。H-180的堿性基團比H-.60略有減少,這可能是在滴定過程中出現誤差而造成表2各樣品表面含氧基團的能譜解析結果樣品基團峰位置/eV峰面積含量/%樣品基團峰位置/eV峰面積含量/%其它(TT位激發)其它u位激發)其它(77位激發)其它h位激發)一OH其它(IT位激發)其它u位激發)表3Boehm滴定結果溶液消耗量炭樣堿性基團酸性基團羧基酚羥基基炭在相同功率,不同的處理時間下,酸性基團、羧基以及酚經基的含量的差別都不是很大,這說明,在高功率下處理炭樣,加熱時間已經不是主導因素了。

        3結論經過微波改性后的活性炭的氧含量都比基炭有所減少;在相同處理時間下,微波功率越大,氧含量減少越大;在相同微波功率下,處理時間越長,氧含量減少越大;但在相同的高功率下,處理時間的影響不大。

        活性炭經過微波處理后,酸性基團分解,堿性特征增強。

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